真空干燥技术
简介
真空干燥,又名解析干燥,是一种将物料置于负压条件下,并适当通过加热达到负压状态下的沸点或,者通过降温使得物料凝固后通过溶点来干燥物料的干燥方式。
在负压状态下溶点沸点都随着真空度的提高而降低,同时辅以真空泵间隙抽湿降低水汽含量,使得物料内水等溶液获得足够的动能脱离物料表面。真空干燥由于处于负压状态下隔绝空气使得部分在干燥过程中容易氧化等化学变化的物料更好的保持原有的特性,也可以通过注入惰性气体后抽真空的方式更好的保护物料。常见的真空干燥设备有:真空干燥箱,连续真空干燥设备等。
真空干燥原理:
真空干燥方式各种各样究其根本而言可分为通过沸点和通过融点两种。
一、通过沸点干燥
干燥过程中,液体水分汽化有轴蒸发和沸腾两种方式。水在沸腾时的汽化速度比在蒸发时的汽化速度快得多,水分蒸发变成蒸汽可以在任何温度下进行。水分沸腾变成蒸汽,只能在特定温度下进行,但是当降低压强的时候,水的沸点也降低。例如,在19 .6kPa气压下,水的沸点即可降到60°C。真空干燥机就是在真空状态下,提供热源,通过热传导、热辐射等传热方式供给物料中水分足够的热量,使蒸发和沸腾同时进行,加快汽化速度。同时,抽真空又快速抽出汽化的蒸汽,并在物料周围形成负压状态,物料的内外层之间及表面与周围介质之间形成较大的湿度梯度,加快了汽化速度,达到快速干燥的目的。
真空干燥过程受供热方式、加热温度、真空度、冷却剂温度、物料的种类和初始温度及所受压紧力大小等因素的影响,通常供热有热传导、热辐射和两者结合三种方式。
二、通过融点干燥(又称之为冷冻干燥)
干燥过程中首先将将湿物料(或溶液)在较低温度下(-10—-50℃)冻结成固态,然后在高度真空(130~0.1Pa)下,将其中固态水分直接升华为气态而除去的干燥过程,也称升华干燥。
水的水冰气与压力温度关系图
实现这种真空干燥的必要条件是干燥过程的压力应低于操作温度下冰的饱和蒸汽压。常控制在相应温度下冰的饱和蒸气压的1/2—1/4。如一40℃时干燥,操作压力应为2.7~6.7Pa。
湿物料也可以不预冻,而是利用高度真空时水分汽化吸热而将物料自行冻结。这种冻结能量消耗小,但对液体物料易产生泡沫或飞溅现象而遭致损失,同时也不易获得多孔性的均匀干燥物。
一般情况下,热量由加热介质通过干燥室的间壁供给,因此,既要供给湿物料的热量以保证一定的干燥速率,又要避免冰的溶化。
干燥过程中升华温度一般为-35—-5℃,其抽出的水分可在冷凝器上冷冻聚集或直接为真空泵排出。若升华时需要的热量直接由所干燥的物料供给,这种情况下,物料温度降低很快,以致于冰的蒸汽压很低而使升华速率降低。
1、原理:利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水分,样品中被减少的量为样品的水分含量。本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。
2、操作方法
准确称2.00~5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重
计算:水分= G / W
G ——样品中干燥后的失重(g)
W ——样品重量(g)
真空干燥法测水分,一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品,如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
[1]真空干燥箱的过程就是将干燥物料置放在密闭的干燥室内,用真空系统抽真空的同时对被干燥物料不断加热,使物料内部的水分通过压力差或浓度扩散差到表面,水分子在物料表面获得足够的动能,在克服分子间的相互吸引力后,逃逸到真空室的低压空间,从而被真空泵抽走的过程。
在真空干燥过程中,干燥室内的压力始终低于大气压力,气体分子数少,密度低,含氧量低,因而能干燥容易氧化变质的物料、易燃易爆的危险品等。对药品、食品和生物制品能起到一定的消毒灭菌作用,可以减少物料染菌的机会或者抑制某些细菌的生长。
因为水在汽化过程中其温度与蒸汽压是成正比的,其比列关系如图1-1所表示。所以真空干燥时物料中的水分在低温下就能汽化,可以实现低温干燥。这对某些药品、食品和农副产品中热敏性物料的干燥是有利的。列如,糖液超过70℃部分成分就会